Feinstvermahlung von Kleinstmengen Das duale (Mahl-)System: Mit zwei Rotationen zur Feinvermahlung

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Dinnissen B.V.

Früh screent, wer erfolgreich sein will – doch benötigen typische Aufbereitungsprozesse gewisse Mindestmengen. Für die Entwicklung von Nano-Formulierungen braucht es neue Wege – auch, da die Ergebnisse typischer Planetenkugelmühlen sich nur begrenzt auf die Produktion übertragen lassen. Ein neues Dualverfahren will das ändern und setzt auf die Kombination einer Zentrifuge mit zwei Tellern.

Als „Breakdancer“ kennen Volksfestbesucher die Bewegung mehrerer Gondeln an einem auf einer rotierenden Drehschreibe befestigten Kreuz, wodurch sich die Beschleunigung in unterschiedliche Richtungen überlagert. Das rasante Fahrgeschäft mit seinen durcheinander wirbelnden Sitzen ist für viele Besucher ein Highlight und ein beliebter Treffpunkt. Ein ähnliches Prinzip soll nun helfen, das Zerkleinern kleinster Produktmengen zu ermöglichen – wenn auch ohne Lichtshow und Hip-Hop-Klänge.

Speziell im Bereich der Forschung und Entwicklung, etwa für die Formulierungsentwicklung, die Rohstoffauswahl oder Prozessentwicklung, ist häufig ein umfangreiches Screening mit kleinsten Substanzmengen erforderlich. Idealerweise sollen dabei mehrere Proben gleichzeitig verarbeitet werden können.

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Innovation Award 2018 in der Kategorie Mechanische/Thermische Verfahren

Mechanische und Thermische Verfahrenstechnik, die begeistert

Bis bis zu 40 Samples unterschiedlicher Zusammensetzung mit unterschiedlichen Mahlkörpern gleichzeitig vermahlen: Das ist mit dem Mahlsystem zur Feinstvermahlung von Kleinstmengen Deltavita 1 möglich. Die Technologie des bayerischen Maschinenbauers Netzsch nutzt dafür hauptsächlich kostengünstige Standard-Probengefäße, die nach der Versuchsdurchführung entsorgt werden können. Das hilft, den Reinigungsaufwand, Lösemittelbedarf sowie den Zeitaufwand zu minimieren, so die Netzsch-Spezialisten. Neben der Produktentwicklung kann das Gerät zur Qualitätskontrolle von Rohstoffen genutzt werden.

Effizient bei kleinsten Mengen

Das Mahlsystem arbeitet nach dem Prinzip einer dualen Zentrifuge, wobei im Unterschied der Deltavita-Rotor mit zwei Drehtellern ausgestattet ist. Diese können für noch mehr Flexibilität mit unterschiedlichen Kunststoffeinsätzen als Aufnahme von Probengefäßen bestückt werden. Derzeit sind Einsätze für zwei Milliliter Twist-Top Vials, zehn Milliliter Injektionsfläschchen, 15 ml und 50 ml Falcon Tubes, 125 ml Becher oder für 30 ml Stahlbehälter verfügbar.

Die Kraftübertragung erfolgt nicht wie üblich über eine Keilriemen-Mechanik, wodurch die Beschleunigung bis zur Zielgeschwindigkeit von max. 2.500 U/min einige Sekunden länger in Anspruch nimmt. Im Gegenzug wurden dafür die Wärmeentwicklung sowie die Verunreinigung der Gerätekammer, die sonst durch Abrieb an den Keilriemen entstehen, minimiert.

Zusätzlich ist die Gerätekammer der Deltavita 1 mit einer leistungsfähigen Kühlung ausgestattet, sodass Proben auch über mehreren Stunden ohne Unterbrechung beansprucht werden können. Die Gerätekammer kann bis auf Temperaturen von -20 °C heruntergekühlt werden.

Feinstvermahlung in der Daul-Zentrifuge

Neuartig und patentiert ist die Probenanordnung in einem Winkel von ca. 40°: Der Rotation auf der primären Bahn ist, ähnlich wie bei einer Planetenkugelmühle, eine zusätzliche Rotation um die Achse der Drehteller überlagert. Die Kombination aus der Probenanordnung und der zusätzlichen Rotation führt dazu, dass sich die Richtung der starken Zentrifugalbeschleunigung in den Probengefäßen sehr schnell ändert, wodurch das Probenmaterial ständig und mit hoher Frequenz in eine andere Richtung beschleunigt wird.

Werden die Probengefäße nun zu einem Teil mit Mahlkörpern gefüllt, erhält man eine Mühle, die mit einer minimalen Suspensionsmenge reproduzierbare Zerkleinerungsergebnisse liefert und für sehr effiziente Mahlprozesse genutzt werden kann. Die Formulierung, also die Anteile an Pigment, Lösungsmittel und Binder, aber vor allem der Dispergiermittel, hat einen entscheidenden Einfluss auf die Viskosität sowie die Stabilität. Im vorliegenden Beispiel sollte der optimale Benetzungs- und Dispergiermittelgehalt, bezogen auf das Pigment ermittelt werden.

Für die Optimierung müssen mehrere Proben mit unterschiedlichen Konzentrationen des Dispergiermittels verarbeitet werden. Der Vergleich der Viskosität der hergestellten Proben ermöglicht es dann, das optimale Verhältnis Dispergiermittel/Pigment zu identifizieren, das durch die minimale Viskosität und die entsprechende Formulierung dargestellt wird.

Auch geringe Mengen schonend zerkleinern

Für diese Aufgabe ist die Vorbereitung von fünf bis sechs Proben erforderlich. Mit dem Deltavita 1 ist dafür nur eine geringe Menge an Pigment erforderlich. Weiterhin ist es möglich, alle Proben gleichzeitig zu verarbeiten. Die benötigte Zeit, einschließlich der Probenvorbereitung und -verarbeitung sowie aller Analysen, beträgt ca. 1,5 Stunden. Aufgrund der Verwendung von Einweg-Probengefäßen ist keine Reinigung erforderlich.

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Mit Deltavita 1 sind Machbarkeitsstudien, Produkt- und Formulierungsentwicklungen oder Probenvorbereitungen für Analysen oder Qualitätskontrollen für unterschiedlichste Produktgruppen möglich, wobei die Ergebnisse auf Rührwerkskugelmühlen übertragbar sind.

Für empfindliche Stoffe

Diese kleine handliche Maschine zeichnet sich durch eine intuitive Bedienung aus. Für die durchzuführenden Untersuchungen sind geringste Materialmengen erforderlich. Unterschiedliche Formulierungen oder Mahlkörpergrößen können gleichzeitig getestet werden, sodass die Ergebnisse sehr schnell zur Verfügung stehen. Eine aufwändige Reinigung wie bei einer Rührwerkskugelmühle ist hier nicht nötig.

Aufgrund der sehr effizienten Kühlung der Gerätekammer können trotz des hohen möglichen Energieeintrages auch Versuche mit langen Beanspruchungszeiten ohne Pausen durchgeführt werden, ohne dass eine Produktüberhitzung befürchtet werden muss. So können auch temperaturempfindliche Pigmente ohne Unterbrechung verarbeitet werden. n

* *Die Autoren sind Manager of Technical and Scientific Communication (Mende) und Kaufmännische Leitung (Italy) (Marazzita bei Netzsch

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